對叔丁基苯甲酸甲酯合成流程
時(shí)間:2023-09-25 14:52:42 來(lái)源:原創(chuàng )
對叔丁基苯甲酸甲酯,也稱(chēng)為T(mén)BME,是一種常用的有機合成中間體。它可以用于制備各種化合物,例如殺蟲(chóng)劑、醫藥品、染料、香料等。下面我們將分享對叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。
1、材料準備:
對氯苯甲酸、甲醇、硫酸、氰化鈉、氫氧化鈉、叔丁基碘化鈉。
2、合成步驟:
步驟1:將對氯苯甲酸和甲醇按摩爾比為1:3加入一燒瓶中,加入少量氫氧化鈉用于催化。反應需要在加熱和攪拌條件下進(jìn)行。
步驟2:將混合溶液放入沸水浴中,緩慢加入硫酸(使用過(guò)量),持續攪拌并維持溫度,直到反應液溫度達到100°C時(shí)停止加熱。
步驟3:冷卻反應液至室溫,加入甲醇溶液的氰化鈉,蕩勻后再加入去離子水。將離心液抽取有機相。
步驟4:用氫氧化鈉調節反應液pH至中性,然后將叔丁基碘化鈉加入有機相中,并放置在室溫下反應1小時(shí)。
步驟5:過(guò)濾去雜質(zhì)后將有機相進(jìn)行純化,然后進(jìn)行少量無(wú)水鈉硫酸干燥,并進(jìn)行旋轉真空蒸餾,即可得到純凈的對叔丁基苯甲酸甲酯。
以上為對叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。但需要注意,在操作中需要注意安全,例如使用防護手套和護目鏡,避免吸入粉塵或液體并注意放置有機溶液和廢棄物。
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